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日立场发射扫描电镜的电位衬度成像

发表时间:2024-01-19 10:37

应用案例:

扫描电子显微镜中可以获取的信号有很多,最常接收的信号是SE,BSE。BSE信号一般从更深的区域逃逸出来,分为弹性散射电子和非弹性散射电子,一般会获得成分衬度像或结晶衬度像,如样品中不同成分组成的材料可以使用BSE观察。


SE信号的产生方式也有很多,比如入射电子激发,BSE激发等,但这些均需要在距表层10nm以内产生的SE才会逃逸出来并被探头接收到,一般会获得凹凸形貌像。SE产额会因为入射电子束与作用面的角度增大而增多,利用此原理,样品表面形貌或者缺陷可以通过亮暗衬度获得。而对于一些成分组成相差不大,部分区域导电性有差异的材料,可以利用材料的局部电位差对SE信号强弱影响的特性观察内部成分组成、表面结构或缺陷,也就是电位衬度像。


原理是当入射电子束作用在样品表面,当入射电子多于产生的信号及样品自身导出电子,即会有多余的电子残留在样品表面形成荷电层,荷电层对于入射电子的输入和产生的SE信号均有影响。当产出信号大于入射信号时,此时衬度会亮;当产出信号小于入射信号时,此时衬度会暗。当然如果像获得电位衬度,加速电压的选择尤为重要,不同的电压下,获得的结果会有区别。



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下图的材料是以碳纳米管作为填料的橡胶材料,其中还加入了炭黑和二氧化硅颗粒。碳纳米管在橡胶中的分布很重要,因为它会影响橡胶的性能。


因此需要观察碳纳米管在橡胶中的分布情况。当我们观察样品表面时,如图1,当使用BSE探头在3kV下获取样品的BSE信号时,由于碳纳米管和橡胶之间平均原子序数的差异微小,仅通过BSE信号是无法区分碳纳米管与橡胶的,只能看到样品表面具有明亮衬度的的二氧化硅颗粒,因此想通过成分衬度观察碳纳米管的分布是非常困难的。


当使用SE探头在0.3kV下获取SE信号时,如图2,利用电位衬度的原理,即不同材料在同一电压下产生不同SE信号强度,便可轻松区分碳纳米管与橡胶材料。


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我们再来观察碳纳米管和聚四氟乙烯复合膜的材料,由于这种材料导电性和耐腐蚀性好,有望用作燃料电池中的隔离膜。但是由于加入的碳纳米管会影响薄膜的电导率,因此证明碳纳米管在聚四氟乙烯中的分散性时非常重要的。


图3显示了在0.2 kV下拍摄的碳纳米管和聚四氟乙烯复合薄膜的形貌图像,极低的加速电压下不会因为电子束能量而损伤样品,也不会出现因样品导电性差而形成的荷电效应。图4 则是用顶探头观察,利用电位衬度原理,因为碳纳米管和聚四氟乙烯的导电性不同,两者在极低电压下会产生亮暗衬度。图片中碳纳米管的衬度比聚四氟乙烯更亮,因此很容易地区别它们,了解碳纳米管分布。


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日立高新长期专注于扫描电子显微镜的技术发展,尤其是场发射扫描电子显微镜,即有专于高分辨大束流分析的热场发射扫描电子显微镜SU8700,也有更精于超高分辨的冷场发射扫描电子显微镜SU8600。


其中SU8700配置了高稳定型的热场灯丝、镜筒内减速功能、多种不同功能的探测器可选用、增加了样品交换仓、 具有多个预留接口以方便增加其他功能。而SU8600配置了长寿命、低色差的冷场灯丝,ExB过滤器,减速功能及样品交换仓等。如以上两个应用案例或更多的材料检测与观察工作,日立扫描电镜都将是一个优秀的工具,让观察变得更容易。


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